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用U-CD分离异丙嗪对映体时的方法
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用U-CD分离异丙嗪对映体时的方法
* 来源 : 中国仪器仪表网 * 作者 : admin * 发表时间 : 2014-11-11 * 浏览 : 214


用U-CD分离异丙嗪对映体时,pH在2.5~4.0之间变化,均可达到基线分离,这是因为较小时,异丙嗪中N原子发生了质子化,使其与U-CD的作用除包含作用外,还增加了氢键和静电作用,因而分离较好,而当pH>4.0时,一方面N原子去质子变为中性,减少了氢键和静电作用,另一方面电渗流变大,使其与U-CD的作用次数减少,因而分离变差。用U-CD-Glu分离异丙嗪,虽然pH的变化对U-CD-Glu的电离亦即对其电泳淌度影响较大,但由于其与异丙嗪手性支链的包含作用较弱,使其最终无法将异丙嗪对映体基线分离.范围内变化均可使异丙嗪对映体达到基线分离,且U-时分离度达到最大,这与Wren模型中手性选择剂浓度有一个最佳值的判断相一致。无论使用多大浓度的U-CD-Glu均无法使异丙嗪对映体达到基线分离。由此可见手性选择剂的种类和浓度对分离有较大影响。

  β-CD与β-CD-Glu混合体系选择剂浓度比的变化对异丙嗪分离的影响不变,随着U-CD-Glu的加入,分离变得越来越差。这是由于分离效果不好的U-CD-Glu与U-CD竞争与异丙嗪作用,导致异丙嗪与U-CD作用的几率减小,使分离变差.而保持1mmol?LU-CD-Glu浓度不变,随着U-CD的加入,异丙嗪对映体由达不到基线分离变为基线分离,并在U-CD浓度为U-CD-Glu浓度两倍时,达到最大分离度。继续增大U-CD浓度,则分离又变差,直到无法分离,这与单独使用U-CD具有一个最佳手性剂浓度的变化一致。其中混合手性选择剂体系的分离度介于单独使用两种手性选择剂的分离度之间,兼有两种手性选择剂共同作用的分离效果.

  异丙嗪旋光异构体的毛细管区带电泳分离3结论用U-CD基线分离了异丙嗪对映体,用U-CD-Glu不能达到基线分离,而用一定浓度比的U-CD和U-CD-Glu混合选择剂体系分离异丙嗪也取得了基线分离,并存在U-CD和U-CD-Glu共同作用的分离效果。

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